http://npc-news.ru/

Остаток реакционной смеси

Остаток реакционной смеси обрабатывали ацетоном, взятым в количестве, достаточном для осаждения неорганической соли, которую отфильтровали, а фильтрат подвергали перегонке в вакууме для удаления избытка растворителя. Пурпурный вязкий раствор хромато-графировали на окиси алюминия, последовательно используя элюенты с возрастающей полярностью: циклогексан, бензол, бензиловый спирт, изопропанол, этанол, вода. Компоненты реакционной смеси были найдены во всех элюентах, кроме циклогексанового.

Исследование продуктов, содержащихся в элюенте, методами И К- и ЯМР-спектроскопии, а также обработка пикриновой кислотой (для образования идентифицируемого пикрата) не позволили обнаружить фенилендиамина или ароматических нитратов.

Для подтверждения присутствия фенилендиамина как сомономера и отсутствия фенилендиамина чистые образцы этих соединений были в отдельности подвергнуты обработке в тех же условиях, что и волокна на основе ароматического полиамида. Затем каждую реакционную смесь обрабатывали так же, как реакционные смеси продуктов деструкции волокна. ИК-спектры элюатов были сопоставлены с ИК-спектрами продуктов деструкции волокон, причем было показано, что смеси продуктов обработки Kevlar и фенилендиамина содержат общие компоненты, и что ни одна из смесей не содержит ничего общего с продуктами обработки и фенилендиамина.

Эти результаты, а также то обстоятельство, что л-фенилендиамин малопригоден для получения высокомодульного волокна, свидетельствуют о том, что сомономером терефталевой кислоты является фенилендиамин. Следовательно получается из продукта поликонденсации эквимолярных количеств терефталевой кислоты и фенилендиамина.


Комментарии закрыты.